GC-6890六氟化硫专用气相色谱仪

采空区漏风的管理工作是预防采空区煤炭自燃的重要环节。特别是采用调节风压法控制采空区漏风后, 在生产实践中如何确定采空区漏风通道的进出口位置及其漏风量,如何判断采空区内滤流分布情况, 就成为调压技术需探讨的问题。当采空区的漏风风速为. 1 2 m / m in 时, 用现有各种风速测定仪就无法测定。

用示踪气体来研究气体的流动踪迹已有多年的历史。早在1 9 7 4 年美国首次将六氟化硫示踪气体用于矿井, 1 9 7 6 年英国开始把六氟化硫示踪气体用于煤矿测采空区的漏风量。1 9 7 9 年我国成功地应用六氟化硫示踪技术进行地面大气污染监测。矿井的示踪气体应具备下列特性: 在释放和检测的浓度范围内对人体无害, 便于检测, 并有较高的精度; 不溶于水, 不为井下物料表面所吸附; 热稳定性好; 具有化学惰性; 在矿井环境中自然本底低。

六氟化硫作为矿井示踪气体基本满足上述要求。经试验, 在大气中含有80 % 的六氟化硫和20 % 的氧时, 于24 小时内对人体无病理反应。

用气相色谱仪和电子捕获鉴定器检测, 其检测浓度(体积百分比) 可达10-10(即万分之一的p p m ) 以下。在一个大气压条件下, 25 ℃ 水中的溶解度只有0. 0 0 1cm3/ cm3。在矿内所遇到的物料对它无明显的吸附作用, 具有很好的热稳定性和化学惰性。矿井环境的自然本底极底, 对检测精度无影响。

因此六氟化硫（SF6）作为一种示踪气体，可广泛应用于通风场压防灭火技术中检测采空区或火区漏风通道、漏风量以及确定火区内的火源位置等方面。示踪气体SF6的分析，主要是利用色谱法，选用配置有电子捕获检测器（ECD）的GC-6890气相色谱仪进行测试。基本原理：电子捕获检测器（ECD）是一种有选择性的高灵敏度的检测器，因其只对具有电负性（指分子或原子捕获电子生成负离子的几率）的组份产生的信号，适用于分析含卤素分子的物质以及含O、S、N、P等原子的物质，灵敏度随物质电负性的增强而增强，因此广泛应用于多卤，多硫化合物的分析。

l 仪器采用微型计算机和集成电路控制，中文界面，液晶屏幕显示，操作参数全键盘输入设定。具有掉电保护、文件存储/调用和秒表计时功能。

l 仪器柱室配有柔性后开门自动控温系统，可进行恒温和多阶程序升温操作（默认设定为3阶），满足室温+3℃时近室温操作，程序升温重复性良好，能确保复杂组分样品分析其保留时间的一致性。

l 气路流程灵活、易于扩展，适于多种检测和进样方式组合。控制部件采用即插即用扩展组合模式，可选配ECD等检测器。ECD检测器配置独立辅助气，可作为阳极吹扫。

l 进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置；毛细管进样系统配置系统时间控制电磁开关阀，实现分流/不分流进样操作。

l 具有载气气路低压/断气保护功能，可有效保护色谱柱不受损坏。

l 预置备用温控端口，易于扩展使用。

l 独特的操作控制系统软、硬件设计，采用主动式过温保护功能和双硬件自锁过温控制结构，温度超过设定温度一定范围（初始设定值为20℃），仪器将断电保护并报警。实现了无“过失”过温保护，避免仪器温度及操作参数失控，实现无人职守时安全运行。

l 柱室温度始终比检测器温度低20℃进行升温， 可避免检测器污染。 

l 检测器响应信号可达到1500mv宽量程，一致性好，能满足高纯度样品分析需要。信号输出可与各种色谱数据处理机和色谱工作站等外围数据处理设备或绘图设备方便连接。

GC-6890六氟化硫专用气相色谱仪仪器技术性能

1、  温度控制

（1） 色谱柱室温度 

控温范围：室温加+3℃～400℃ 

控温精度：优于±0.1℃ 

程序升温阶数：三阶 

升温速率：0.1～40℃/min 

（2） 汽化室、检测室温度控温精度 

控温范围：室温加+5℃～400℃ 

汽化室：±0.1℃

检测室：±0.1℃

2、 电子捕获检测器

（1）  检测限：≤1×10-13g/ml（γ-666）

（2） 噪音：≤0.025mV

（3） 漂移：≤0.15mV/h

GC6890六氟化硫（SF6）专用气相色谱仪实验条件及配置

1、仪器：GC6890气相色谱检测仪（含ECD）

2、测试用样气：SF6标准气499ppm

3、载气：高纯N2（99.999%）

4、色谱工作站（N2000）

GC6890六氟化硫（SF6）专用气相色谱仪实验步骤

1、标准气的配制

SF6标准气  SF6标气取样量用空气定容后的体积

499ppm 0.1mL 100mL

4.99ppm 1mL 100mL

分别按上表准确抽取一定量的高浓度SF6标准气体，在分别注入装有空气的100mL的注射器中，  配制为所需浓度的SF6并混合均匀。

         2、仪器条件

色谱柱：5A分子筛柱子φ3mm×0.5mm×1m；

柱温：30-40℃；汽化室温度：100℃；

检测器温度：100℃；灵敏度：高

载气：氮气（99.999%）

流速：20-40mL/min；进样量：0.1mL